Resolução ANP Nº 50 DE 23/12/2013


 Publicado no DOU em 24 dez 2013


Regulamenta as especificações do óleo diesel de uso rodoviário, contidas no Regulamento Técnico ANP nº 4/2013, e as obrigações quanto ao controle da qualidade a serem atendidas pelos diversos agentes econômicos que comercializam o produto em todo o território nacional.


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(Revogado pela Resolução ANP Nº 968 DE 30/04/2024):

O Diretor-Geral Substituto da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis - ANP, no uso das atribuições que lhe foram conferidas pela Portaria ANP nº 178, de 21 de agosto de 2013, de acordo com as disposições da Lei nº 9.478, de 6 de agosto de 1997 , e da Resolução de Diretoria nº 1315, de 18 de dezembro de 2013,

Considerando que compete à ANP implementar a política nacional do petróleo, gás natural e biocombustíveis, com ênfase na garantia do suprimento de derivados de petróleo, gás natural e seus derivados, e de biocombustíveis, em todo o território nacional;

Considerando que cabe à ANP proteger os interesses dos consumidores quanto a preço, qualidade e oferta de produtos, bem como especificar a qualidade dos derivados de petróleo, gás natural e seus derivados e dos biocombustíveis;

Considerando a necessidade de atendimento ao Programa de Controle da Poluição do Ar por Veículos Automotores - PROCONVE, em sua fase L6 para os veículos leves do ciclo Diesel, com início de vigência em 1º de janeiro de 2012, de acordo com a Resolução CONAMA nº 415, de 24 de setembro de 2009 ; e

Considerando a necessidade de atendimento ao PROCONVE, em sua fase P7, com início de vigência em 1º de janeiro de 2012, de acordo com a Resolução CONAMA nº 403, de 11 de novembro de 2008 ,

Resolve:

Seção I - Das Disposições Preliminares

Art. 1º Esta Resolução tem por objetivo regulamentar as especificações do óleo diesel de uso rodoviário, contidas no Regulamento Técnico ANP nº 4/2013, parte integrante desta Resolução, e as obrigações quanto ao controle da qualidade a serem atendidas pelos diversos agentes econômicos que comercializam o produto em todo o território nacional.

§ 1º A comercialização de óleo diesel produzido por processos diversos do refino de petróleo e processamento de gás natural, ou a partir de matéria-prima distinta do petróleo, depende de autorização prévia da ANP.

§ 2º Nos casos previstos no parágrafo anterior, a ANP poderá acrescentar outras propriedades nas especificações referidas no caput de modo a garantir a qualidade necessária do produto.

Art. 2º Para efeitos desta Resolução os óleos diesel de uso rodoviário classificam-se em:

I - Óleo diesel A: combustível produzido nas refinarias, nas centrais de matérias-primas petroquímicas e nos formuladores, ou autorizado nos termos do § 1º do art. 1º, destinado a veículos dotados de motores do ciclo Diesel, de uso rodoviário, sem adição de biodiesel;

II - Óleo diesel B: óleo diesel A adicionado de biodiesel no teor estabelecido pela legislação vigente.

Art. 3º Fica estabelecido, para efeitos desta Resolução, que os óleos diesel A e B deverão apresentar as seguintes nomenclaturas, conforme o teor máximo de enxofre:

I - Óleo diesel A S10 e B S10: combustíveis com teor de enxofre, máximo, de 10 mg/kg;

II - Óleo diesel A S500 e B S500: combustíveis com teor de enxofre, máximo, de 500 mg/kg.

Parágrafo único. Os veículos ciclo diesel das fases L-6 e P-7 do PROCONVE somente deverão utilizar o óleo diesel B S10.

Art. 4 º É obrigatória a comercialização dos óleos diesel A e B com teor de enxofre de até 500 mg/kg em todo território nacional, salvo nos casos previstos nos incisos I e II do Art. 5º.

Parágrafo único. Para os segmentos agrícola, de construção e industrial somente é permitida a comercialização dos óleos diesel B de uso rodoviário.

Art. 5º É obrigatória a comercialização do óleo diesel B S10 nos seguintes casos:

I - para uso nas frotas cativas de ônibus urbanos dos municípios e regiões metropolitanas publicados no endereço eletrônico da ANP: www.anp.gov.br;

II - nos municípios de Belém, Fortaleza e Recife e suas regiões metropolitanas conforme publicação no endereço eletrônico da ANP: www.anp.gov.br.

Art. 6º Fica proibida a comercialização dos óleos diesel A ou B que não se enquadrem nas especificações estabelecidas por esta Resolução.

Art. 7º O óleo diesel B, de uso rodoviário, comercializado no país deverá conter biodiesel em percentual determinado pela legislação vigente.

Parágrafo único. O biodiesel a ser adicionado ao óleo diesel A deverá atender à especificação ANP vigente.

Seção II - Das Definições

Art. 8º Para efeitos desta Resolução define-se:

I - Boletim de Conformidade: documento da qualidade, emitido pelo distribuidor, que deve conter os resultados das análises das características físico-químicas estabelecidas na Resolução ANP nº 828, de 1º de setembro de 2020; (Redação do inciso dada pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020).

II - certificado da qualidade: documento da qualidade, emitido pela refinaria, central de matérias-primas petroquímicas, formulador e pela empresa de inspeção da qualidade contratada pelo importador, que deve conter todas as informações e os resultados das análises das características do produto, constantes no Regulamento Técnico, parte integrante desta Resolução; (Redação do inciso dada pela Resolução ANP Nº 859 DE 06/12/2021, efeitos a partir de 03/01/2022).

III - Distribuidor: pessoa jurídica autorizada pela ANP ao exercício da atividade de distribuição de combustíveis líquidos derivados de petróleo, biocombustíveis e outros combustíveis automotivos especificados ou autorizados pela ANP;

(Revogado pela Resolução ANP Nº 859 DE 06/12/2021, efeitos a partir de 03/01/2022):

IV - Firma Inspetora: pessoa jurídica credenciada pela ANP, conforme legislação vigente, para a realização das atividades de adição de marcador aos produtos de marcação compulsória, de adição de corante ao etanol anidro combustível, com base em regulamentos da ANP, e de controle da qualidade dos produtos indicados pelas Portarias ANP nº 311, de 27 de dezembro de 2001 , nº 312, de 27 de dezembro de 2001 e nº 315, de 27 de dezembro de 2001 ;

V - Formulador: pessoa jurídica autorizada pela ANP para o exercício da atividade de formulação de combustíveis, nos termos da Resolução ANP nº 5, de 26 de janeiro de 2012;

VI - Importador: pessoa jurídica autorizada pela ANP para o exercício da atividade de importação;

VII - Operador Logístico: pessoa jurídica autorizada pela ANP a operar instalações de armazenamento de produtos granéis líquidos inflamáveis e combustíveis;

VIII - Produtor de óleo diesel A: refinarias, centrais de matérias-primas petroquímicas e formuladores.

IX - empresa de inspeção da qualidade: unidade laboratorial credenciada pela ANP, constituída como pessoa jurídica, nos termos da Resolução ANP nº 859, de 6 de dezembro de 2021, para realização de atividades de controle da qualidade dos produtos importados, adição de corante ao óleo diesel A S500 e ao etanol anidro combustível e adição de marcador aos produtos de marcação compulsória, conforme regulamentos da ANP. (Inciso acrescentado pela Resolução ANP Nº 859 DE 06/12/2021, efeitos a partir de 03/01/2022).

Seção III - Das obrigações

Art. 9º Os produtores de óleo diesel deverão analisar uma amostra representativa do volume a ser comercializado e emitir o Certificado da Qualidade. (Redação do caput dada pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020).

(Revogado pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020):

§ 1º O Certificado da Qualidade deverá ser firmado pelo profissional de química responsável pela qualidade do produto, com indicação legível de seu nome e número da inscrição no órgão de classe, devendo constar o número e lacre da amostra-testemunha armazenada, nos termos do § 4º deste artigo.

(Revogado pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020):

§ 2º O Certificado da Qualidade poderá ser assinado digitalmente, conforme legislação vigente.

(Revogado pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020):

§ 3º O Certificado da Qualidade deverá ser mantido à disposição da ANP pelos produtores, para qualquer verificação que se julgue necessária, pelo prazo mínimo de 12 (doze) meses, a contar da data de comercialização do produto. (Redação do parágrafo dada pela Resolução ANP Nº 681 DE 05/06/2017).

§ 4º Os produtores deverão manter, sob sua guarda e à disposição da ANP pelo prazo mínimo de 2 (dois) meses, a contar da data da comercialização do produto, uma amostra-testemunha de 1 (um) litro. (Redação do parágrafo dada pela Resolução ANP Nº 681 DE 05/06/2017).

§ 5º O Certificado da Qualidade deverá permitir o rastreamento de sua respectiva amostra-testemunha, numerada e lacrada nos termos do § 1º deste artigo.

§ 6º A amostra deverá ser armazenada em embalagem de cor âmbar, fechada com batoque e tampa plástica com lacre, que deixe evidências em caso de violação, mantida em local protegido de luminosidade.

§ 7º O Documento Auxiliar da Nota Fiscal Eletrônica (DANFE) ou a documentação fiscal referente às operações de comercialização do óleo diesel realizadas pelos produtores e importadores deverão indicar o código e descrição do produto, estabelecidos pela ANP, conforme legislação vigente, além do número do Certificado da Qualidade correspondente ao produto.

§ 8º O produto, ao ser comercializado pelos produtores e importadores, deverá ser acompanhado de cópia legível do respectivo Certificado da Qualidade.

§ 9º O produtor e o importador de óleo diesel A deverão realizar bimestralmente ensaio relativo à característica lubricidade para a amostra-testemunha, que no período, tenha apresentado o menor teor de enxofre.

§ 10. O resultado de que trata o § 9º, deverá ser encaminhados à ANP em até 15 dias após o encerramento do bimestre anterior.

Art. 9º-A. No caso de importação de óleo diesel, deverão ser seguidas as regras específicas estabelecidas pela regulação da ANP, o que não exclui a responsabilidade do importador sobre a qualidade do produto. (Artigo acrescentado pela Resolução ANP Nº 681 DE 05/06/2017).

Art. 10. Os distribuidores deverão analisar uma amostra representativa do volume de óleo diesel B a ser comercializado e emitir o Boletim de Conformidade. (Redação do caput dada pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020).

(Revogado pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020):

§ 1º O Boletim de Conformidade deverá ser firmado pelo profissional de química responsável pela qualidade do produto, com indicação legível de seu nome e número da inscrição no órgão de classe, inclusive no caso de emissão eletrônica.

(Revogado pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020):

§ 2º O Boletim de Conformidade poderá ser assinado digitalmente, conforme legislação vigente.

(Revogado pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020):

§ 3º O Boletim de Conformidade deverá ficar sob a guarda dos distribuidores e à disposição da ANP, por um período de 12 (doze) meses, contados a partir da data de sua comercialização.

(Revogado pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020):

§ 4º O Boletim de Conformidade deverá conter, pelo menos, os resultados das seguintes análises: aspecto; cor visual; ponto de fulgor; massa específica; condutividade elétrica e teor de água.

§ 5º O Documento Auxiliar da Nota Fiscal Eletrônica (DANFE) ou a documentação fiscal referente às operações de comercialização do óleo diesel realizadas pelos distribuidores deverão indicar o código e a descrição do produto, estabelecidos pela ANP, conforme legislação vigente, além do número do Boletim de Conformidade correspondente ao produto.

§ 6º O produto comercializado, ao ser transportado, deverá ser acompanhado de cópia legível do respectivo Boletim de Conformidade.

(Revogado pela Resolução ANP Nº 828 DE 01/09/2020):

§ 7º A cópia do Certificado da Qualidade recebida pelo distribuidor, no ato do recebimento do produto, deverá ficar à disposição da ANP pelo prazo mínimo de 12 (doze) meses, a contar da data de recebimento, para qualquer verificação julgada necessária.

Seção IV - Das Disposições Gerais

Art. 11. A ANP poderá, a qualquer tempo, submeter produtores, importadores e distribuidores à auditoria da qualidade, a ser executada por seu corpo técnico ou por entidades credenciadas pelo Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (Inmetro), sobre os procedimentos e equipamentos de medição que tenham impacto sobre a qualidade e a confiabilidade dos serviços de que trata esta Resolução.

Art. 12. O óleo diesel S500 deverá conter corante vermelho, conforme especificado na Tabela III do Regulamento Técnico, parte integrante desta Resolução.

§ 1º É de responsabilidade exclusiva dos produtores e importadores a adição de corante vermelho, conforme estabelecido pelo caput.

§ 2º Fica permitido ao operador logístico contratado por distribuidor adicionar o referido corante, quando da impossibilidade da empresa de inspeção da qualidade para verificar a mistura, sem prejuízo do disposto no § 1º. (Redação do parágrafo dada pela Resolução ANP Nº 859 DE 06/12/2021, efeitos a partir de 03/01/2022).

§ 3º A empresa de inspeção da qualidade de que trata o § 2º deverá ser contratada pelo produtor ou importador para acompanhar a adição de corante pelo operador logístico sem prejuízo do disposto no § 1º. (Redação do parágrafo dada pela Resolução ANP Nº 859 DE 06/12/2021, efeitos a partir de 03/01/2022).

§ 4º Os produtores ou importadores, excetuado o previsto no § 2º, só poderão entregar o óleo diesel A S500 ao distribuidor adicionado de corante vermelho.

Art. 13. Fica proibida a adição de corante ao óleo diesel S10.

Art. 14. Fica proibida a adição de óleo vegetal ao óleo diesel.

Seção V - Das Disposições Transitórias

Art. 15. Para efeitos de fiscalização, as autuações por não conformidade nos óleos diesel A S500 e B S500, dos agentes que comercializaram óleo diesel B S1800 até 31 de dezembro de 2013, só poderão ser feitas nos seguintes prazos:

I - Na distribuição: 60 dias após a data de 1º de janeiro de 2014;

II - Na revenda: 90 dias após a data de 1º de janeiro de 2014.

§ 1º Os agentes econômicos deverão apresentar à Fiscalização, quando solicitados, os documentos comprobatórios referentes às compras efetuadas dos óleos diesel A S500 e B S500 a partir de 1º de janeiro de 2014.

§ 2º As não conformidades de que trata o caput referem-se exclusivamente às seguintes características: cor, enxofre total, teor de água, massa específica e destilação no ponto T85% e seus respectivos limites deverão atender aqueles exigidos na Resolução ANP nº 45, de 20 de dezembro de 2012 , para o óleo diesel B S1800 não rodoviário nos prazos estabelecidos nos incisos I e II deste Artigo.

Art. 16. Para efeitos de fiscalização, quando se tratar da inclusão de novos municípios nas regras dos incisos I e II do artigo 5º desta Resolução as autuações por não conformidade nos óleos diesel A S10 e B S10 só poderão ocorrer nos seguintes prazos após a data de inclusão dos novos municípios:

I - Na produção: 30 dias;

II - Na distribuição: 60 dias;

III - Na revenda: 90 dias.

§ 1º Os agentes econômicos deverão apresentar à Fiscalização, quando solicitados, os documentos comprobatórios referentes às compras efetuadas dos óleos diesel A S10 e B S10 a partir da data de inclusão do novo município.

§ 2º As não conformidades de que trata o caput referem-se exclusivamente às seguintes características: cor, teor de enxofre, massa específica, viscosidade cinemática, destilação, número de cetano, teor de água, contaminação total, hidrocarbonetos policíclicos aromáticos, estabilidade à oxidação e índice de neutralização.

(Artigo acrescentado pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014):

Art. 16-A. Para efeitos de fiscalização, quando se tratar de alteração no teor de biodiesel, estabelecido pela legislação vigente, as autuações por não conformidade dos óleos diesel B S10 e B S500 só poderão ocorrer nos seguintes prazos após a data de entrada em vigor do novo teor:

I - na distribuição para a região Norte: 30 dias;

II - na revenda para a região Norte: 60 dias;

III - na revenda para as demais regiões do país: 30 dias.

Parágrafo único. A não conformidade de que trata o caput refere-se exclusivamente à característica teor de biodiesel.

Seção VI - Das Disposições Finais

Art. 17. O não atendimento ao disposto nesta Resolução sujeita os infratores às penalidades previstas na Lei nº 9.847, de 26 de outubro de 1999 , alterada pela Lei nº 11.097, de 13 de janeiro de 2005 , e no Decreto nº 2.953, de 28 de janeiro de 1999 , sem prejuízo das penalidades de natureza civil e penal.

Art. 18. Os casos não contemplados nesta Resolução serão objetos de análise e deliberação pela ANP.

Art. 19. Ficam revogadas a partir de 1º de janeiro de 2014 as Resoluções ANP nº 65, de 9 de dezembro de 2011 , e nº 46, de 20 de dezembro de 2012 .

Art. 20. Esta Resolução entra em vigor em 1º de janeiro de 2014.

HELDER QUEIROZ PINTO JÚNIOR

ANEXO REGULAMENTO TÉCNICO ANP Nº 4/2013

1. Objetivo
Este Regulamento Técnico aplica-se ao óleo diesel A e B, de uso rodoviário, para comercialização em todo o território nacional e estabelece suas especificações.

2. Normas aplicáveis

A determinação das características dos produtos será realizada mediante o emprego de normas da Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT), da ASTM International, do Comitté Européen de Normalisation (CEN) ou International Organization for Standardization (ISO).

Os dados de precisão, repetibilidade e reprodutibilidade, fornecidos nos métodos relacionados a seguir devem ser usados somente como guia para aceitação das determinações em duplicata do ensaio e não devem ser considerados como tolerância aplicada aos limites especificados neste Regulamento.

A análise do produto deverá ser realizada em amostra representativa do mesmo, obtida segundo o método ABNT NBR 14883 - Petróleo e produtos de petróleo - Amostragem manual ou ASTM D4057 - Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum Products.

As características incluídas na Tabela de Especificações deverão ser determinadas de acordo com a publicação mais recente dos seguintes métodos de ensaio:

2.1. Métodos ABNT

MÉTODO   TÍTULO  
NBR 7148   Petróleo e produtos de petróleo - Determinação da massa específica, densidade relativa eºAPI -Método do densímetro  
NBR 7974   Produtos de petróleo - Determinação do ponto de fulgor pelo vaso fechado Tag  
NBR 9619   Produtos de petróleo - Destilação à pressão atmosférica  
NBR 9842   Produtos de petróleo - Determinação do teor de cinzas  
NBR 10441   Produtos de petróleo - Líquidos transparentes e opacos - Determinação da viscosidade cinemática e cálculo da viscosidade dinâmica  
NBR 14065   Destilados de petróleo e óleos viscosos - Determinação da massa específica e da densidade re-lativa pelo densímetro digital  
NBR 14248   Produtos de petróleo - Determinação do número de acidez e basicidade - Método do indicador  
NBR 14318   Produtos de petróleo - Determinação do resíduo de carbono Ramsbottom  
NBR 14359   Produtos de petróleo - Determinação da corrosividade - Método da lâmina de cobre  
NBR 14483   Produtos de petróleo - Determinação da cor - Método do colorímetro ASTM  
NBR 14533   Produtos de petróleo - Determinação de enxofre por espectrometria de fluorescência de raios X (energia dispersiva)  
NBR 14598   Produtos de petróleo - Determinação do ponto de fulgor pelo aparelho de vaso fechado Pensky-Martens  
NBR 14747   Óleo diesel - Determinação do ponto de entupimento de filtro a frio  
NBR 14759

(Revogado pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014):

Combustíveis destilados - Índice de cetano calculado pela equação de quatro variáveis 

NBR 14954   Combustível destilado - Determinação da aparência  
NBR 15568   Biodiesel - Determinação do teor de biodiesel em óleo diesel por espectroscopia na região do infravermelho médio  

2.2. Métodos ASTM

MÉTODO   TÍTULO  
D56   Flash Point by Tag Closed Cup Tester  
D86   Distillation of Petroleum Products at Atmospheric Pressure  
D93   Flash Point by Pensky-Martens Closed Cup Tester  
D130   Corrosiveness to Copper from Petroleum Products by Copper Strip Test  
D445   Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (and Calculation of Dynamic Viscosity)  
D482   Ash from Petroleum Products  
D524   Ramsbottom Carbon Residue of Petroleum Products  
D613   Cetane Number of Diesel Fuel Oil  
D664 Acid Number of Petroleum Products by Potentiometric Titration. (Item acrescentado pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014).
D974   Acid and Base Number by Color-Indicator Titration  
D1298   Density, Relative Density (Specific Gravity), or API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products by Hydrometer Method  
D1500   ASTM Color of Petroleum Products  
D2709

(Revogado pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014):

Water and Sediment in Middle Distillate Fuels by Centrifuge

D2274   Oxidation Stability of Distillate Fuel Oil (Accelerated Method)  
D2622   Sulfur in Petroleum Products by Wavelenght Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry  
D2624   Electrical Conductivity of Aviation and Distillate Fuels  
D3828   Flash Point by Small Scale Closed Cup Tester  
D4052   Density and Relative Density of Liquids by Digital Density Meter  
D4176   Free Water and Particulate Contamination in Distillate Fuels (Visual Inspection Procedures)  
D4294   Sulfur in Petroleum and Petroleum Products by Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry 
D4308   Electrical Conductivity of Liquid Hydrocarbons by Precision Meter  
D4737   Calculated Cetane Index by Four Variable Equation  
D5186   Determination of Aromatic Content and Polynuclear Aromatic Content of Diesel Fuels and Aviation Turbine Fuels by Supercritical Fluid Chromatography  
D5304   Assessing Middle Distillate Fuel Storage Stability by Oxigen Overpressure  
D5453   Determination of Total Sulfur in Light Hydrocarbons, Spark Ignition Engine Fuel, Diesel Engine Fuel, and Engine Oil by Ultraviolet Fluorescence  
D6045   Color of Petroleum Products by the Automatic Tristimulus Method  
D6079   Evaluating Lubricity of Diesel Fuels by the High-Frequency Reciprocating Rig (HFRR)  
D6304   Determination of Water in Petroleum Products, Lubricating Oils, and Additives by Coulometric Karl Fischer Titration  
D6371   Cold Filter Plugging Point of Diesel and Heating Fuels  
D6591   Determination of Aromatic Types in Middle Distillates - High Performance Liquid Chromatography Method with Refractive Index Detection  
D6890   Determination of Ignition Delay and Derived Cetane Number (DCN) of Diesel Fuel Oils by Combustion in a Constant Volume Chamber  
D7039   Sulfur in Gasoline and Diesel Fuel by Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry  
D7094 Flash Point by Modified Continuously Closed Cup (MCCCFP) Tester. (Item acrescentado pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014).
D7170   Determination of Derived Cetane Number (DCN) of Diesel Fuel Oils - Fixed Range Injection Period, Constant Volume Combustion Chamber Method  
D7212   Low Sulfur in Automotive Fuels by Energy-Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry Using a Low-Background Proportional Counter  
D7220   Sulfur in Automotive Fuels by Polarization X-ray Fluorescence Spectrometry 

2.2. Métodos CEN/ISSO

MÉTODO  TÍTULO  
EN 12156   Diesel fuel - Assessment of lubricity using the high-frequency reciprocating rig (HFRR)  
EN 12662   Liquid petroleum products - Determination of contamination in middle distillates  
EN 12916   Petroleum products - Determination of aromatic hydrocarbon types in middle distillates - High performance liquid chromatography method with refractive index detection  
EN 14078   Liquid petroleum products - Determination of fatty acid methyl esters (FAME) in middle distillates - Infrared spectroscopy method  
EN ISO 12937   Petroleum products - Determination of water - Coulometric Karl Fischer titration method 

Tabela I - Especificações do óleo diesel de uso rodoviário.

CARACTERÍSTICA (1)   UNIDADE   LIMITE   MÉTODO  
TIPO A e B     ABNT NBR   ASTM/EN  
S10   S500     
Aspecto (2) (22) (23) (Redação do item dada pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014). - Límpido e isento de impurezas 14954 D4176

Cor   (3)   Vermelho (4)      
Cor ASTM, máx. (5)   3,0   14483   D1500 D6045  
Teor de biodiesel (6)   % volume   (7)   15568   EN 14078  
Enxofre total, máx. (21) (Redação do item dada pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014). mg/kg 10,0 (8) - - D2622
D5453
D7039
D7212 (9)
D7220
- 500 14533 (9) D2622
D4294 (9)
D5453
D7039
D7220

Destilação  
10% vol., recuperados, mín.   ºC   180,0   Anotar   9619   D86  
50% vol., recuperados   245,0 a 295,0   245,0 a 310,0  
85% vol., recuperados, máx.   360,0  
90% vol., recuperados   Anotar  
95% vol., recuperados, máx   370,0  
Massa específica a 20ºC   kg/m³   815,0 a 850,0 (10)   815,0 a 865,0   7148  14065 D1298  D4052
Ponto de fulgor, mín.   ºC   38,0   7974  14598

D56 

D93

D3828

D7094 (Redação dada pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014).

Viscosidade Cinemática a 40ºC   mm²/s   2,0 a 4,5   2,0 a 5,0   10441   D445  
Ponto de entupimento de filtro a frio, máx.   ºC   (11)   14747   D6371  
Número de cetano, mín. ou Número de cetano derivado (NCD), mín.   48   42 (12)   D613  D6890 D7170
Resíduo de carbono Ramsbot-tom no resíduo dos 10% finais da destilação, máx.   % massa   0,25     14318   D524  
Cinzas, máx.   % massa   0,010   9842   D482  
Corrosividade ao cobre, 3h a 50ºC, máx   1   14359   D130  
Teor de Água (13), máx.   mg/kg   200   500   D6304  EN ISO 12937
Contaminação total (14), máx.   mg/kg   24   EN 12662  
Água e sedimentos, máx. (14) (Redação do item dada pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014). % volume   0,05   D2709

Hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (9) (15), máx. (Redação do item dada pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014). % massa 11 - - D5186
D6591
EN 12916

Estabilidade à oxidação (15), máx.   mg/100mL   2,5   D2274 (17)  D5304 (17)
Índice de Acidez (24) (Redação do item dada pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014). mg KOH/g Anotar - 14248 D664
D974

Lubricidade, máx.   µm   (18)     ISO 12156  D6079
Condutividade elétrica, mín. (19)  pS/m   25   25 (20)   -  - D2624  D4308

(1) Poderão ser incluídas nesta especificação outras características, com seus respectivos limites, para óleo diesel obtido de processo diverso de refino e processamento de gás natural ou a partir de matéria prima distinta do petróleo.

(2) Deverá ser aplicado o procedimento 1 para cada método.

(3) Usualmente de incolor a amarelada, podendo apresentar-se ligeiramente alterada para as tonalidades marrom e alaranjada devido à coloração do biodiesel.

(4) O corante vermelho, especificado conforme a Tabela III, deverá ser adicionado no teor de 20 mg/L de acordo com o artigo 12.

(5) Limite requerido antes da adição do corante.

(6) Aplicável apenas para o óleo diesel B.

(7) No percentual estabelecido pela legislação vigente. Será admitida variação de ± 0,5 % volume. A norma EN 14078 é de referência em caso de disputa para a determinação do teor de biodiesel no óleo diesel B.

(8) Para efeito de fiscalização nas autuações por não conformidade, será admitida variação de +5 mg/kg no limite da característica teor de enxofre do óleo diesel B S10, nos segmentos de distribuição e revenda de combustíveis.

(9) Aplicável apenas para óleo diesel A.

(10) Será admitida a faixa de 815 a 853 kg/m3 para o óleo diesel B.

(11) Limites conforme Tabela II.

(12) Para o óleo diesel A, alternativamente, fica permitida a determinação do índice de cetano calculado pelo método ASTM D4737, quando o produto não contiver aditivo melhorador de cetano, com limite mínimo de 45. No caso de o resultado ser inferior a 45, o ensaio de número de cetano deverá ser realizado. Quando for utilizado aditivo melhorador de cetano, esta informação deverá constar no Certificado da Qualidade. (Redação do item dada pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014).

(13) Aplicável na produção e na importação do óleo diesel A S10 e A S500 e a ambos os óleos diesel B na distribuição. (Redação do item dada pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014).

(14) Aplicável na importação, antes da liberação do produto para comercialização.

(15) Os resultados da estabilidade à oxidação e dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos poderão ser encaminhados ao distribuidor até 48 h após a comercialização do produto de modo a garantir o fluxo adequado do abastecimento. A partir de 1º de janeiro de 2015, o resultado do teor hidrocarbonetos policíclicos aromáticos deverá constar no Certificado da Qualidade no ato da comercialização do produto.

(Revogado pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014):

(16) Poderá ser determinado, alternativamente, pelo método EN 12916, aplicável ao óleo diesel B contendo até 5% de biodiesel. Os métodos ASTM D5186 e D6591 não se aplicam ao óleo diesel B.

(17) Os métodos ASTM D2274 e D5304 aplicam-se apenas ao óleo diesel A.

(18) Poderá ser determinada pelos métodos ISO 12156 ou ASTM D6079, sendo aplicáveis os limites de 460 µm e 520 µm, respectivamente. A medição da lubricidade deverá ser realizada em amostra com biodiesel, no teor estabelecido pela legislação vigente, em conformidade com o § 9º do Art. 9º.

(19) Limite requerido no momento e na temperatura do carregamento/bombeio do combustível pelo produtor, importador e distribuidor. Para o óleo diesel A S500 deverá ser informado no Certificado da Qualidade a concentração de aditivo antiestático adicionada.

(20) A condutividade elétrica será determinada em amostra composta constituída da mistura de aditivo antiestático mais corante com o produto a ser comercializado. O teor de corante nesta amostra deverá estar conforme o indicado na Tabela III.

(21) Em caso de disputa, a norma ASTM D5453 deverá ser utilizada. (Item acrescentado pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014).

(22) Em caso de disputa, o produto só poderá ser considerado como não especificado no Aspecto, caso os parâmetros teor de água e água e sedimentos, para o óleo diesel S500, ou teor de água e contaminação total, para o óleo diesel S10, estejam não conformes. (Item acrescentado pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014).

(23) Para efeito de fiscalização, nas autuações por não conformidade no Aspecto, deverão ser realizadas as análises de teor de água e água e sedimentos, para o óleo diesel S500, ou teor de água e contaminação total, para o óleo diesel S10. O produto será reprovado caso pelo menos um desses dois últimos parâmetros esteja fora de especificação. (Item acrescentado pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014).

(24) Em caso de disputa, a norma ASTM D974 deverá ser utilizada. (Item acrescentado pela Resolução ANP Nº 69 DE 23/12/2014).

Tabela II - Ponto de Entupimento de Filtro a Frio

UNIDADES DA FEDERAÇÃO   LIMITE MÁXIMO,ºC  
JAN   FEV   MAR   ABR   MAI   JUN   JUL   AGO   SET   OUT   NOV   DEZ  
SP - MG - MS   12   12   12   7   3   3   3   3   7   9   9   12  
GO/DF - MT -ES - RJ   12   12   12   10   5   5   5   8   8   10   12   12  
PR - SC - RS   10   10   7   7   0   0   0   0   0   7   7   10  

Tabela III - Especificação do corante vermelho para o óleo diesel S500 (1)

Característica   Especificação   Método  
Aspecto   Líquido   Visual 
Color Index   Solvente Red  
Cor   Vermelho intenso   Visual 
Massa Específica a 20ºC, kg/m³   990 a 1020   Picnômetro  
Absorvância, 520 a 540 nm   0,600 - 0,650   (*) 

(*) A Absorvância deve ser determinada em uma solução volumétrica de 20 mg/l do corante em tolueno P.A., medida em célula de caminho ótico de 1 cm, na faixa especificada para o comprimento de onda.

(1) O aditivo antiestático deverá ser misturado ao corante vermelho em proporção tal que garanta a mínima condutividade elétrica ao óleo diesel exigida pela especificação.